微机全自动定硫仪实验步骤：
【1】接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。
【2】加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~~1.0之间，一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。
【3】置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下“OK”按扭，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1100℃处停留，这时可按下“C”按扭强制返回。
若送样机构有问题，具体排除详见《常见故障的排除》章节。
【4】在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下“ok”按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1100℃，并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。
【5】本仪器为防止出现过电解现象，由单片机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前，须先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭，开始整个试验过程。
【6】每次首个试验时，指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。
【7】 试验连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一个废样。
【8】 试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净
全自动常见故障及排除方法
【1】气路的气密性下降：
流量计指示应在0.8~~1.0之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
【2】电解池
1、电解池漏气导致气路的气密性下降。
2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗
3、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。
【3】搅拌器：
搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。
【4】温度控制部分
1、A．温度一直显示1999℃，表示热电偶未通或其内部断路。
B．温度一直不增加，而有加热电流 则表示热电偶接反。
C．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。
2、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为0．0A，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为7~~8Ω，推荐选购本公司原厂配件
【5】送样机构
为配合送样机的故障判断，该仪器主板上提供了4个指示灯，具体故障时可据 指示灯的表示判断故障部位。
◎ ◎ ◎ ◎
1 2 3 4
1： 马达前进时，该指示灯应亮。
2： 马达后退时，该指示灯应亮。
3： 送样机构在500℃处，或1100℃停留时，该指示灯应亮。
4： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。
九、试剂和材料
1、三氧化钨（HG10-1129）
2、变色硅胶：工业品
3、碘化钾（GB/T1272）
4、溴化钾（GB/T649）
5、冰乙酸（GB/T676）
6、蒸馏水
附：
1、关于电解液的配制
称取6克碘化钾，6克溴化钾，溶于250毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
2、关于煤样的制备
在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保准确的关键。
鹤壁市华维科力煤质仪器技术部
