煤质分析过程中所用的煤样，大多是空气干燥基煤样。用天平称量煤样时，也应使其在空气干燥状态下，即在称量煤样前应将天平内的防潮用的氯化钙或变色硅胶等干燥剂取出，并打开天平的边门进入空气，使天平内达到空气干燥状态，在称量分析试样时，煤样中的内在水分就不致很快蒸发掉。当称量完毕后立即将干燥剂放回天平中。水分烘烤完毕（或煤样的灰分灼烧完毕、或挥发分测定完毕）再去称量时，由于已达到干燥状态，天平中的干燥剂也就不能取出，而且在称量过程中应尽量少打开天平的门。如果称量分析煤样时天平内仍保持干燥状态，这就常会发现称量时质量逐渐减轻，尤其是分析煤样水分高的褐煤、长焰煤或不粘煤等，减重现象更为明显。特别当煤样未完全达到空气干燥状态，还保留一部分外在水分的情况下，这种现象更为严重。这样就必然导致测定误差的增大；如外在水分的测量值偏低，发热量的测量值偏高等。
总的来说，称量分析煤样的过程应力求快速、准确。煤样称好后，除碳和氢必须在测定以前使其始终保持空气干燥状态外，其他项目的测定，如煤样中的水分有所损失，则不会影响测定结果。
此外，称量煤样前，为了尽量达到均匀一致，必须先用小勺将瓶内煤样搅拌均匀。为此，瓶内试样不宜装得太满，否则难以搅拌，特别是高灰分或高硫分的原煤样品，由于矿物质和纯煤之间的密度差别太大，两者很容易产生离析作用，因此把煤样搅匀是减少测定误差的有效措施。选后的精煤煤样较均匀，称样时适当搅拌即可。
