常测指标
1、酸值
是中和1克油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量(mgkOH/g),是油脂的精炼程度和品质好坏的重要标志之一。酸值高的油脂不宜储存,也不宜食用。
2、过氧化值
氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志,是判断油脂酸败和酸败程度的指标。氢过氧化物是油脂与空气中的氧发生氧化作用所产生的,是油脂自动氧化的初级产物,具有高度活性,能够迅速地继续变化,分解为醛酮类和氧化物等致使油脂酸败变质。氢过氧化物对人体健康有害,是致癌物质,过氧化值高的油脂不宜食用。
3、熔点
棕榈油分提程度不同,熔点不同。毛棕榈油熔点通常为35-37度,即33度棕榈油,经过分提可以得到24度,44度,18度等不同熔点棕榈油。
4、碘值
是油样在规定的操作条件下于100克油脂发生加成反应所需要的碘的克数。油脂中不饱和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反应了棕榈油的熔点,碘值越高、熔点越低。
5、色泽
植物油通常是呈现淡黄色或淡绿色等不同的色泽,这是由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维生素E的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色泽。
植物油检测指标
主要的理化指标:
色泽
气味、滋味
透明度
酸值
过氧化值
碘值
熔点
水分及挥发物
杂质
特殊的理化指标:
棕榈油:
毛棕DOBI的测定
大豆油:
皂化值
不皂化物
含磷
残皂量
皂脚
植物油色泽鉴定法
1、取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中,达到距离比色槽口约5mm处
2、将比色槽置于比色计中
3、按规定固定黄色玻片色值
4、打开光源,移动红色片调色,直至玻片色与油样色完全相同为止
5、记下黄、红玻片号码的各自数值,即为被测油样的色泽
6、同时注明比色槽厚度(小槽25.4mm即1英寸,大槽133.4mm即51/4英寸)。
注意事项:
1.观色之前须保证油样是澄清透明的;
2.精炼棕榈油和一级大豆油的色泽一般呈10倍关
系,即“黄Y”是“红R”的10倍;
3.精炼椰子油的色泽,“黄”与“红”一般不呈10倍关
系;
4.毛豆油观色时,黄一般可固定在35或30,毛棕榈
油观色时,黄一般可固定在70或75。
植物油气味、滋味检测方法
1.取少量试样于烧杯中
2.在电炉上加热到80度左右。
3.取下,边搅拌边闻气味,同时取适量稍冷后尝辨滋味
4.凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格
5.不合格的应注明异味情况
1.植物油透明度检测方法
2.取一定量的试样于比色管中
3.移至光亮处或在比色管后衬以白纸
4.观察透明程度,记录观察结果
结果表示
以透明,微浊,混浊表示
酸值的检测
1.称取均匀试样W于250ml锥形瓶中;
2.加入30~50ml中性异丙醇,溶解油样,加3滴酚酞指示剂;
3.用0.05mol/L KOH标准溶液滴定至出现粉红色,30秒内不消失。
油品 样品称重量,W
精炼油 约15g~20g
毛油 约5g~10g
脂肪酸 约0.2g~0.5g
过氧化值的检测
1.称取混匀油样W于250ml碘价瓶中;
2.加入氯仿-冰乙酸(2:3)混合液约30ml溶解试样,加1ml饱和碘化钾溶液,加塞,摇匀,置暗3.处静置3分钟;
4.加水50ml,摇匀后,用0.01ml/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。
同样步骤重复空白试验
估计过氧化值, 样品重量
≤1 10g~15g
1~6 5g~10g
≥6 1g~5g
碘值的测定
操作步骤
1.称取干燥过滤的试样W(准至0.0002g,称样量参见下表)注入洁净干燥的500ml碘价瓶中;
2.加20ml氯仿溶解试样,准确移入25ml韦氏液,加入10ml2.5%乙酸汞溶液,立即加塞,混匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置3min;
3.到时立即加入20ml15%碘化钾溶液和100ml蒸馏水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂;
4.继续滴定至紫色消失为止,同时做空白试验。
碘值(gI/100g) 样品重量(g) 检测结果允许差
10左右(如椰子油) 1.0000g-1.5000g 0.2
30~50(如硬44棕榈油) 0.5000g-0.6000g 0.3
50~65左右 (24棕榈油) 0.4000g-0.5000g 0.3
80~90(如橄榄油、茶籽油) 0.3000g-0.3500g
0.5
100左右(如花生油) 0.2500g-0.3000g
0.5
130左右(大豆油、葵花子油)0.2000g-0.2500g
0.5
180左右(亚麻籽油) 0.1000g-0.1500g 0.8
棕榈油不同品种碘值
油品品种 碘值(gI/100g)
F5度棕榈油 ≥68.5
F8度棕榈油(散装用) ≥65-66
F8度棕榈油(小包装用) ≥66
F10度棕榈油 ≥64.5
F12度棕榈油 ≥63
F14度棕榈油 ≥63
F18度棕榈油 ≥58.5-59
F23度棕榈油 ≥50-50.5
F24度棕榈油 ≥51
IV70棕榈油 ≥68.3-70
不同油品碘值国家标准
油品品种 碘值(gI/100g)
大豆油 124-139
椰子油 7.0-12.5
花生油 86-107
葵花籽油 118-141
菜籽油 94-126
棉籽油 100-115
米糠油 92-115
油茶籽油 83-89
玉米油 107-135
芝麻油 104-120
滑动熔点测定法
1、样品前处理:将清洁干燥的样品加热到高于其熔点10℃~20℃,维持15分钟;
2、取洁净干燥的毛细玻管3支,分别吸取试样达10mm高度(不得过长或过短);
3、用冰块使样品速冻;
4、放入烧杯中,在冰箱的冷冻室(-10℃~-15℃)中,放置1-2小时(具体参照下表);
5、到时取出,用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上,使试样与水银球相平,将试样和温度计悬挂在事先备好的烧杯水浴中(水浴的初始温度要求比试样熔点低10~20℃),使水银球浸入水中正中间;
6、将烧杯置于电加热磁力搅拌器上加热,同时开动搅拌;
7、控制水温的上升速度,使其速度为每分钟约2℃,试样在熔化前发生软化现象(半透明状态,大约距离熔点8~10℃)时,控制水温的上升速度,使其速度为每分钟约0.5℃。
试样熔点估计值(℃) 冷冻时间(hr) 水浴初始温度(℃)
≤10 2 尽量接近0
10-18 2 2-4
22左右 2 10左右
30左右 1.5 15左右
35-40 0.5-1 20左右
50左右 0.5 25-30
水分及挥发物的检测
1.用已恒重过的称量皿,称重记为W0;
2.取混匀试样约10g(准确至0.0001g),记为W;
3.在105±2℃温度下烘120min,取出在干燥器中冷却至室温,称重W1;
4.每个样品均须做平行实验。
注意
在烘箱中,称量皿的盖子要打开,否则水分不易挥发出去;
出烘箱之前,称量皿的盖子须盖好,否则会发生倒吸现象,导致结果偏小甚至为负值。
油脂的附带成份、品种很多,对油脂的质量有很大的影响,不利于储存。主要可分为以下三类:
1、 不溶性固体杂质:包括泥沙、饼粕残渣、金属、纤维等固体杂质;还包括在精炼过程中形成的不溶性物质,如油脚、皂脚、白土、催化剂及冷却结晶而析出的蜡脂等。
2、 胶溶性杂质:主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、维生素、棉酚、蜡、谷维素、黄曲霉毒素等。
3、 挥发性杂质:包括水分、醇类、烃类溶剂、臭味组分等。 \
杂质的检测
1.称量皿及定量滤纸恒重,记为W0。
3.连接真空装置,将恒重的滤纸放在不锈钢漏斗上;
3.称取混匀试样10~20g(W)于烧杯中,加入20~25ml石油醚搅拌使试样溶解,倾入漏斗中;
4.用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内,再用石油醚约30ml分三次抽洗杂质,(每次须完全抽干)洗至无油迹为止;
5.将带杂质的滤纸小心取下,放入恒重的称量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小时,取出放在干燥器中冷却至室温后称重,记为W1。
毛棕DOBI的测定
1.将待测油样充分熔化并搅拌均匀后,称取0.1g
(至0.0001g)于25ml容量瓶中,用正己烷溶解并稀释定容。将该溶液倒入石英比色皿中,以纯的正己烷作为参比液,在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。
2.如果溶液浓度仍较大,则可用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶中,稀释并定容。再以正己烷作为参比液,在分光光度计中分别检测其在446nm和269nm处的吸光度。如果DOBI过高,则可进一步稀释后检测。
皂化值的检测
1.称取混匀试样1g(W,准确至0.001g)于250ml蒸馏烧瓶中;
2.用移液管准确添加25ml KOH-甲醇,加3粒沸石,摇动;
3.同时准备空白;
4.连接回流冷凝管,煮沸回流2小时,至溶液不分层;
5.用10ml中性甲醇冲洗回流冷凝管;
6.添加20ml(空白40ml)中性甲醇,趁热用标准溶液HCL滴定至红色消失。
不皂化物的检测
1.称取混匀试样5g(W,准确至0.001g)于250ml蒸馏烧瓶中;
2.加50ml KOH乙醇溶液几粒沸石,连接冷凝管回流1小时至澄清透明后用100ml水,从顶部加入旋摇;
3.冷却后转移至分液漏斗中,用100ml乙醚冲洗烧瓶,盖塞好振摇1min,静置分层,将下层皂化4.液放入第二只分液漏斗中;
5.用100ml乙醚再提取2次(相同方法);
6.合并乙醚提取液,加水40ml轻轻旋摇;
7.用40ml 0.5mol/L氢氧化钾溶液和40ml水洗两次;
8.用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止;
9.将乙醚液转至恒重的烧瓶中W1;
10.用索氏抽提器回收乙醚,将残留物于105℃烘箱中1小时;
11.冷却称重,直至恒重为止;
12.将恒重后的残留物溶于30ml中性异丙醇中,用0.05mol/L KOH滴定至粉红色。
磷含量的检测
1.称取10g试样(准至0.001g)于坩埚中(如果试样磷脂含
量比较大如毛豆油、 毛菜油称样量要缩小,如称5g),加氧
化锌0.5g;
2.在电炉上加热炭化后(炭化必须完全,无大量黑烟产生为
止) ,送入500~600℃的马弗炉中灼烧灰化2小时,至灰白
色;
3.冷却至室温后加入热盐酸(1:1)10ml熔解灰份,并加热微
沸5min;
4.将溶解液过滤移入100ml的容量瓶中,用热蒸馏水冲洗坩
埚和滤纸,冷却滤液至室温;
5.用50% KOH中和至出现浑浊,缓慢滴加盐酸(1:1)使氧
化锌沉淀全部溶解后, 再滴2滴;
6.冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度摇匀,为处理液;
7.吸取10ml处理液于50ml比色管中;<