一、一般常识
1、名词解释
①、热量的单位:焦耳J。
1J=1N.m(牛顿·米)=10000000erg(尔格)。
我国过去惯用的热量单位是20℃卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J.
②、发热量的表示方法:一般以J/g(焦耳/克)或MJ/Kg(兆焦/千克)表示。
③、弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
④、恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。高位发热量也就是由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正后得到的发热量。
⑤、恒容低位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。低位发热量也就是由高位发热量减去水(试样中原有的水和试样中的氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
2、几种常用的点火(引火)物在点火时放出的热量:铁丝:6700J/K;镍络丝:1400J/g;铜丝:2500J/g;棉线:17500J/g。
3、若需用擦镜纸包裹试样时,在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。方法为:取3~4张纸,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定其发热量。取三次结果的平均值作为标定值。
4、若需用酸洗的石棉丝在燃烧皿中作铺垫时,使用前应将酸洗石棉绒在800℃下灼烧30min(分钟)。
5、氧气应具有99.5%及以上的纯度,不含可燃成分,因此不允许使用电解氧。
6、因为点火回路直接通过小筒水,为避免导电,引起点火失败,所以要求使用蒸馏水或取离子水。
二、微机量热仪测定原理
将一定量的试样置于密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹及周围的一定量的水(内筒水)吸收,水的温升与试样燃烧释放的热量成正比。在规定的条件下预先标定量热仪的热容量。要测定发热量时,只要严格按照标定热容量的条件进行试验,并准确测定出试样燃烧后内筒水的温升值,采用科学的办法,即可计算出试样的发热量。在恒温式量热仪系统中,由于外筒和室温之间和内筒与外筒之间实际存在着热交换,给发热量的精确计算带来了麻烦,因此,为了校正由热交换引起的计算误差,在建立发热量计算数学模型时引入了冷却系数K和综合常数A。K和A可通过对仪器进行标定计算得出。
三、微机量热仪的安装与准备
请严格按照本说明书关于环境条件的要求,将仪器放置在平稳、牢固的平台上。靠近仪器安放位置应设有符合要求的电源插座。
先将套筒注满水(是蒸馏水或去离子水),然后,按其后背印字提示连接方箱与电气控制箱之间的对接电缆,最后将仪器电源插头插入具有良好接地的电源插座上,既可开始调试。
要进行发热量试验,实验室还须配备下列仪器和物品:
1.感量0.1㎎的分析天平。
2.工业天平:载量4~5㎏,感量1g。
3.氧气瓶,瓶内氧气及压力应符合国标要求。
四、微机量热仪的操作步骤
1、准备内筒水:
①、适当调节小筒水温,一般要使小筒水温低于外筒温度1K左右,这样才能到试验终点时内筒比外筒高1K左右,作标定或测发热量做平行样时。
2、准备氧弹
①、将饶制好的点火丝紧固在氧弹的两个点火电极上,确保接触良好,点火丝的阻值一般取4~6Ω。
3、将小筒小心放入套筒中,把氧弹平稳放入小筒的支脚上,轻轻合上上盖,使上盖上的中心电极与氧弹弹头良好接触,否则可通过调节中心电极螺钉露出长度来实现。调节好后,上盖压下时密封圈圆周与方箱上面应均匀接触。
4、选择试验的项目(标定或测量),输入试样数据,开始进行试验。整个试验过程参见上述相关内容。
5、试验结束,屏幕显示试验结果,当打印选项设为“自动”时,还将自动打印输出试验报告。
6、掀起上盖,取出小筒和氧弹将氧弹放气后打开进行清洗,为下一次试验作准备。
五、微机量热仪应防尘防油
量热仪内装的是蒸馏水,水的热比与密度相关,如水系统被污染会造成热比变化或者造成水泵堵塞,从而影响量热仪的正常使用。量热仪的氧弹和充氧仪接触高压液态氧,不可接触油脂,防止螺丝遇到油脂,发生危险事故。
六、微机量热仪必须可靠接地
微机量热仪系统内装有大量的水,由于空气蒸发和操作氧弹导致该化验仪器内外受潮,容易引发漏电现象,尽管量热仪在出厂时,已经加入防漏电设施,但为了安全使用,量热仪必须可靠接地。
量热仪在所有煤质仪器中,属于最用、最重要、使用最频繁的化验仪器,我们必须了解并掌握量热仪操作注意事项,这样才能更好的使用量热仪,做出准确无误的高低位发热量。
七、微机量热仪实验中的有毒危害
1、微机量热仪实验完后,氧弹内的废气对人体有害,应该加装导管排出室外,防止长期使用量热仪,造成对化验员的身心健康带来危害。
2、苯甲酸属于药品,在加热干燥或者使用过程中,应该防止人体接触或吸入,造成中毒