一、概述 该仪器主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。 该仪器是依据GB/T214-1996中库仑滴定法而设计的，是在KZDL系列、以及现有国内其他测硫仪的基础之上改进研发而成的。改善了KZDL—8A型线性不好，零点漂移，需手动控制电解开关，手动调节炉流等不足之处。该仪器的全部测定过程采用微处理器智能控制，新增加了如：自动控制电解开关、PID模式控制炉流等诸多智能控制功能；并由微处理器对测试数据进行多种校正和处理，使得测定数据稳定，平行样好，结果的准确度和精确度优于国标GB/T214-1996 要求，且大屏幕汉字显示，人机界面友好，键盘操作简单易学好用，自动化智能控制程度较高，体积小巧等诸多优点，故是目前实验室较理想的测硫仪。 二、特点 本仪器较同类测硫仪相比，具有如下特点： 【1】人机界面友好，键盘操作简单易学好用。 【2】炉温采取PID模式控制炉流，控温精度高，可有效保护硅碳管，延长使用寿命。 【3】设定炉温，修正等可直接通过键盘输入改变。 【4】智能控制电解开关的开与关，不会因开关机的顺序而产生过电解现象。 【5】做煤样时可以随时查看炉温、炉流、指示电压、进程时间及含硫量，试验过程一目了然。 【6】自动判断滴定终点，缩短实验时间，提高工作效率。 【7】若输入了水分值，则计算、打印干剂硫和水分值。 【8】本仪器可以掉电记忆最新的100个历史记录，并可随时打印历史记录。 三、主要技术指标 【1】硫的测量范围：0-10% 【2】试样燃烧分析时间3-5分钟，，智能判断滴定终点返回。 【3】控温：精度1150±5℃。测温：精度0.5级；加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)。 【4】升温速度：25--30℃/分，约35分钟可达1200℃。 【5】电解池：容积为450毫升，金属铂电极。 【6】仪器的稳定性：开机1分种之内进入稳定状态。 【7】供电电源：220V±20% 50Hz. 【8】仪器尺寸(mm) 580×450×400 四，分析原理 煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3，由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。 五、结构介绍 该仪器由空气净化区、控制区 、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。 【1】空气净化区： 该部分由电磁泵、流量计、干燥器、等。 1、电磁泵：分别使空气进出，提供空气流循环动力。 2、干燥器：主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。由于从电解池中抽出的空气水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。 3、流量计：空气动力大小的指示。 【2】控制器 包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。 【3】燃烧炉 本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件硅碳管,型号为￠40/30×2 。其结构如图所示。 1、刚玉挡板 2、炉盖 3、刚玉异径管4、固定夹 5、刚玉护管 6、保温棉 7、散热罩 8、电极片 9、炉口 10、导气管 11、硅碳管 12、炉体 【4】电解池和搅拌器 电解池用有机玻璃制成，容积为450毫升，有一对电解电极和一对指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。 电解池壳体一侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状。 在电解池内放一搅拌棒，用于搅拌电解液使化合反应充分，均匀。 六、键盘操作说明及使用方法 仪器的操作通过面板上的16个触摸键来实现。其中10个数字键，4个方向 键←↑↓→，1个确认键OK，1个返回键C。键盘如图所示 0 1 2 3 4 ← ↑ → 5 6 7 8 9 C ↓ OK 【1】按键的一般约定 1: C是返回键: 返回上级菜单汉字,实验过程中可中止实验。 2: OK是确认。进入下级菜单，进入实验程序。 3: ←↑↓→4个方向键，一般用来移动光标。 4: 10个数字键用来输入数字。 【2】屏幕显示与键盘操作 待机状态：仪器打开电源开关后， 屏幕显示欢迎信息，几秒后自动进入待机项目屏幕左上角显示当前炉温，中间显示指示电压，右上角显示时钟。光标默认在做样项目，按↑↓键可上下移动改变待选项目。按OK键仪器进入光标所指项目。下面就各项内容具体说明 （1）当光标指向 “ 做样 ”菜单，按OK键，或直接按数字键后 屏幕将显示 输入数据画面：在此，可以输入样重，改变样号，输入水分以便做干基 硫。输入样重为00。0表示要调试送样机构。正常做样时样重不能为0。输入数据后按OK键就可进入正常作样程序。正常作样画面如下： 如中止实验请按C键 。 （2）当光标指向" 温控 "，按OK键后 屏幕显示： 通过此显示，化验员可以实时查看温控器各参数，以便了解温控器的性能。 （3）当光标指向记录键，按OK键可看到上次实验内容，按↑↓键可查看最近的30个实验内容。按OK键可打印该记录。如上图所示： （4） 当光标指向设置键，按OK键后可看设置炉温,日期。如想修改，输 入 数据后按OK键，仪器将自动记忆。如果查看不修改按C键返回。 （5）当光标指向修正，按OK键屏幕显示：可以查看，修改偏差表。改变整体系数。如想修改，输 入 数据后按OK键，仪器将自动记忆。如果查看不修改按C键返回。 关于整体系数： 本仪器可通过面板修正做硫的整体偏高，或偏低。相当于老硫的内部整体增益电位器，计算机将库仑积分计数值乘以整体增益系数作为结果值显示并参与计算，从而达到整体修改做硫结果的整体偏高，或偏低的效果。若整体增益系数K=1.00时，将不改变计数值，结果值等于计数值。若整体增益系数K<1.00时，结果值将小于计数值，从而可达到做硫结果整体的偏低。若整体增益系数k>1.00时，结果值将大于计数值，从而可达到做硫结果整体的偏高。 如何计算整体增益系数？ 1：公式： 新整体增益系数=老的整体增益系数+(标样值—实际值)/ 实际值 2：举例： 仪器当前的整体增益系数K=1.00，做 标样值为1.41的硫，结果却为1.35左右时,可通过修改整体增益系数K,达到结果偏高接近标样值的效果： 新整体增益系数=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.00+0.06/1.35=1.00+0.04 =1.04 结果：只要将仪器当前的整体增益系数修改为新的整体增益系数K=1.04，就能达到结果接近 标样值的效果。 关于分段修正的偏差表： 本仪器也可单独修改某一段的偏差，使结果更加接近 标样值的效果。过程为结果值在某一段加减该段的偏差， 从而达到修改该段做硫结果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，结果加偏差 值，从而达到该段硫结果偏高。 负的偏差 ，结果减偏差 值，从而达到该段硫结果偏低。 左右键可改变正负号。 a0段即为修改含硫为0。00％-0。99％的偏差 a1段即为修改含硫为1。00％-1。99％的偏差 a2段即为修改含硫为2。00％-2。99％的偏差 。。。 。。。 七、安装 【1】将仪器摆放在工作台上。打开仪器后盖，将硅碳管放入炉体，小心接好硅碳管引线，通过负载线接到接线端上。将异径管插入硅碳管内。 【2】将热电偶插入炉体表面热电偶孔，插到底然后退出约2mm固定即可。热电偶线分别接热电偶正负端上。（区分热电偶正负端） 【3】把电解池的航空插头插入净化区的航空插座内。 【4】空气管连接。按空气净化装置示意图将净化装置进气口用乳胶管与电解池盖上出气口连接；将净化装置上的出气口用乳胶管与燃烧炉连接；将炉体左端异径管，用硅胶管与电解池进气口连接。 【5】安装送样棒和石英舟。把送样棒拧入磁条。使送样棒对准炉门并在一条直线上以使送样顺利。接着调整送样棒与高温炉距离，保证石英舟的中部在1150℃处。 【6】电源线的连接：仪器后面板上的电源线都接到220V电源插座上。 【7】首次安装使用时，应进行气密性检查，具体见《常见故障的排除》章节。 八、软件安装 1，硬件安装.将所带电缆线接至~220V单相电源（电源线应大于4平方毫米），然后用串行通迅电缆与主控微机连接，（按系统接线示意图） 2，软件安装，将程序光盘放进光驱，打开光盘，点击“setup”图标，软件自动完成安装。 九、系统操作及窗口说明 本系统软件运行于windows操作系统，支持多任务运行，人机交互，按键、鼠标操作，即学即用。打开本仪器电源，双击桌面“微机测硫仪”的快捷方式，即可进入微机测硫程序界面 1.系统设置窗口，包括串口设置，用户信息设置和炉温设置，可以分别设置串口（com1-com4），用户信息和炉体设定温度 2，修正设置窗口 包括整体系数修正和分段修正，整体系数修正用在试验结果（高硫，低硫）都偏高或者偏低时，分段修正用在某段硫值结果偏高或者偏低时 十、使用方法 【1】接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。 【2】加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~~1.2之间，一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。 【3】置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下“OK”按扭，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1150℃处停留，这时可按下“C”按扭强制返回。 若送样机构有问题，具体排除详见《常见故障的排除》章节。 【4】在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下“ok”按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1150℃，并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。 【5】本仪器为防止出现过电解现象，由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前，须先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下“送样”按扭，开始整个试验过程。 【6】每次首个试验时，指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。 【7】 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一个废样。 【8】 试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净。 附： 1、关于的电解液配制 称取6克碘化钾，6克溴化钾，溶于250-300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。 2、关于煤样的制备 在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，最好用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。 十一、 常见故障的排除 温度控制类 通电后仪器不升温 否 固态继电器的指示灯亮吗？ 显示炉温大于设定炉温吗？ 是 是 否 1：保险管是否损坏 2：硅碳管是否损坏 重新修改设定炉温 主板损坏 3：硅碳管上的连接线接触不好 炉温一直显示1999°C 否 短接仪器后面板的热偶插孔显示有变化吗？ 主板损坏 是 1：热偶开路 2：热偶到仪器后面板的热偶插孔连接线开路 炉温一直显示室温，而炉膛内温度却很高 否 断开仪器后面板的热偶连线显示为1999吗？ 主板损坏 是 1：热偶反接 2：热偶短路 3：热偶到仪器后面板的热偶插孔连接线短路 送样机构 送样机构的故障判断，可以通过以下4个指示灯的显示方便解决。 马达转动方向指示灯： A：马达前进方向指示灯 B：马达返回方向指示灯 滑块位置状态指示灯： C：原始位置指示灯 D：到位位置指示灯 工作过程时指示提示如下： A灯亮时，马达应该向前转动，送样时。 B灯亮时，马达应该向回转动，返回时。 当滑块在原始位置时，C指示灯应该亮。 当滑块在到位位置时，D指示灯应该亮。 库仑积分部分 做样时不正常，应进行以下的常规检查。 电解 极片 指示极片 指示电压 1：指示极片的在线判断 仪器在待机状态时，将显示指示电压。可以通过指示电压值来判断两个指示极片是否在线。 2：电解极片的在线判断 在停止搅拌时，指示电压大于40mV时，任意输入一个不为0的样重，模拟做样，两个大电解极片的其中一个应该有红色的碘产生，表示电解极片在线。 3：四个极片的顺序方向 只有当4个极片都在线时，并且顺序正常时，仪器才能确保正常工作。4个极片的顺序依次为：从小到大依次数（1.2.3.4）并且和控制器的插头的（1.2.3.4）相同，并且和主板上的（1.2.3.4）相同。 电位器的作用 KZDL-8自动测硫仪装箱单 序号 名称 型号 单位 数量 备注 1 主机 台 1 2 热电偶 支 1 3 硅碳管 支 1 4 电解池 个 1 5 异径管 支 2 6 止水夹 个 1 7 硅胶管 米 0.3 8 打印纸 卷 2 9 保险管 个 2 10 搅拌子 个 2 11 石英舟 个 2 12 瓷舟 个 10 13 0号胶塞 个 2 14 变色硅胶 瓶 1 15 药勺 个 1 16 送样棒 支 2 17 乳胶管 米 0.5 18 电解液 份 1 19 合格证 份 1 20 说明书 份 1
