1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。
2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。
3 450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2方法测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。
4套式恒温器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保存此值。
5水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。
参数设定方法
1 蒸汽发生器温度设定方法：见附1
2 主机参数设定方法：
主机参数的设定通过设定键进行，计有时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定。
步骤：
1、按设定键，显示同时“0”闪烁，提示输入需要修改的参数的序号。参数的对应序号为：
1——修改日期；
2——修改时间；
3——修改进样速度；
4——修改水解炉温度；默认为1050℃
5——修改蒸馏炉温度；默认为160℃
6——修改水解炉升温速度，默认为5；
7——修改蒸馏炉升温速度，默认为5；
8——显示补偿温度。
2、按数字，输入对应参数的序号后，显示原设定值，并闪烁显示需修改的位置。
在输入3（修改进样速度）时，显示器显示提示输入需要修改进样位置的参数。
1——低温区停留时间，默认为5min；
2——中温区停留时间，默认为5min；
3——高温区停留时间，默认为25min；
3、参数设定好，按输入键，仪器自动保存参数，结束本次操作。
4 .测定步骤
4.1 水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
4.3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中加入20ｍL饱和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，仪器按设定好的进样速度自动进样，并在到达设定时间后自动退回。
7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100ｍL～150ｍL后，再进行正式试验。
10 试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。
空白试验
1 更换试剂或仪器设备后，应进行空白试验。
2 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白值。
分析结果的计算
空气干燥基煤样的氮含量按（2）式计算：
式中：
V — 滴定的硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
V 0 — 空白消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
c — 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
ｍ — 试样质量，单位为克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
6.氮测定的精密度：
氮测定的精密度如下表规定：
重复性限，Nad，％ | 再现性临界差，Nｄ，％ |
0.08 | 0.15 |
