煤炭化验设备-格金化验标准过程
（一）葛金低温干馏方法提要
将试样装入干馏管中置于测试仪干馏孔内，在隔绝空气条件下，以规定升温程序加热到520℃，并保持一定时间，干馏结束，然后蒸馏，测定所得油、水、半焦的产率。
（二）试验仪器、设备及其它
1．多功能低温干馏测试仪：随机配置干馏管、水份测定管、锥形瓶、冷凝器、干馏管架、锥形瓶压环、锥形瓶塞、干馏管塞、导气管、记录表（仅供参考）
2．天平：感量0. Olg
3．电炉：单联或多联，温度可调
4．标准筛：3mm孔径
5．破碎机：破碎粒度可调
（三）试验试剂
1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684)
2．丙酮( GB/T6026)
（四）试验准备
1．按GB474制备粒度小于3mm的空气干燥油页岩试样。均匀地取出500g，装入带磨口塞的广口瓶中待用。
2．用牛角勺将试样搅拌均匀，将备好的试样用天平称两份，每份509±0. 5g，称准到0. Olg进行编号。
3．将插有导气管的橡胶塞套在干馏管支管上，橡胶塞上平面距干馏管支管根部25mm，称重后放入干馏管支架斜孔中，并保持支管向上位置，将称重结果填入表l中GO对应编号栏内。
4．用漏斗将称好的试样倒入干馏管中，注意不要使试样进入支管，如干馏 管内壁上部沾有试样，可用软毛刷将其刷到干馏管下部。
5．将装有试样的干馏管用胶塞塞紧，在天平上称重，称准到0. Olg，并将称重结果填入表l中G1对应编号栏内。
6．称量清洁干燥的锥形瓶，称准到0. Olg，并把称重结果填入表l中G2对 应编号栏内。
7．将干馏管支管上的橡胶塞压紧在锥形瓶上。
8．将装入干馏管中的试样轻轻摇动、铺展均匀，使试样平铺在干馏管前半 部（不超过干馏管1/2处）。然后将干馏管插入干馏管支架水平孔中待用。
9．将多功能测试仪水箱拉出，水箱支撑座垫在水箱底部并调平水箱。
10.将干馏管轻轻插在干馏孔内，并用锥形瓶压环套在锥形瓶上。
11.在干馏仪水槽中放入温度低于15℃的水，使锥形瓶高度的2/3浸入水中，并保持恒定水位。
（五）设备及试验操作
1．启动测试仪侧面空气开关。
2．按仪表左移键或右移键，选择控温程序T1。
3 .按启动键，加热指示灯、运行指示灯亮，设备升温，试验开始进行。
4.设备温度升到520℃，恒温20分钟，报警提示、试验结束。
5．按停止键，关闭空气开关1.2(3.4)。试验过程中，试样分解产生的油、水蒸汽和气体经干馏管支管进入锥形瓶，油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，气体则由导气管排出。
6.取下锥形瓶压环，将干馏管和锥形瓶从干馏孔中取出，此时应使干馏管支管上的冷凝物尽量流入瓶内。
7．取下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置5min后取下橡皮塞，称量（称准到0. Olg>，并把称重结果填入表l中G3对应 编号栏。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶的质量差即为干馏物的质量(a)，见称重记录表2。
8．干馏管（包括橡皮塞及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0. Olg），并把称重结果填入称重记录表中G4对应编号栏。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管及支管内外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称重（称准到0. Olg），并把称重结果填入表l中G5对应编号栏。
此两次质量之差即为干馏管及支管所沾焦油的质量(d)，见称重换算表2。
9．经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差，即为半焦的总质量(C)，见称重记录表2。
10.冷凝物中含水量（干馏总水份）的测定
①向已称过质量装有干馏冷凝物的锥形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然 后接上水份测定管并与冷凝管相连。
②冷凝器上口应用棉花或其它物料塞住，以防止尘埃落入并避免空气中的湿气在冷凝管中凝结。
③电炉加热，并控制蒸馏速度，使冷凝器下端滴下的液滴数为每秒2～4滴。 当水份测定管中的水份不再增加时，即可停止蒸馏（蒸馏结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部排入水份测定管中）。
④锥形瓶冷却后，取下锥形瓶和水份测定管，如有部分水珠附在水份测定管壁上，可用细的金属（或玻璃）棒搅拌倒出，等静置分层后，从水份测定管中读取水的体积数（称准到0. Olml）。取室温下水的密度为lg/cm3，因此水的体积(ml)数即为干馏总水份(b)的质量数(g)。并将结果填入记录表l中G6对应编号栏四、结果表述
五、计算公式
页岩油产率：Tad= (a-b+d)×100/m
干馏总水份产率：Wad=b×100/m
半焦产率：CRad=c×100/m
式中：m-空气干燥页岩样质量，g；
a-干馏冷凝物质量，g；
b-干馏总水份质量，g；
C-半焦总质量，g；
d一干馏管及支管内所沾页岩油的质量，g；
Tad-空气干燥基页岩油产率，%；
Wad-空气干燥基干馏总水份产率，%；
CRad-空气干燥基半焦产率，% -
2、结果报告
油页岩格金试验结果记录表3中的计算公式是简化公式，按公式计算出
结果进行算术平均，然后修约到小数点后第一位(0.1)。
3、精密度
按以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
①重复性
在同一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下表数值
%(m／m)
试样含油率 % | 两个测定结果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.4 | <0.4 | <1.0 |
10-20 | <0.8 | <0.4 | <1.0 |
>20 | <1.5 | <0.4 | <1.0 |
②再现性
不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过下表数值
%(m／m)
试样含油率 % | 两个测定结果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.8 | <0.8 | <1.5 |
10-20 | <1.2 | <0.8 | <1.5 |
>20 | <2.0 | <0.8 | <1.5 |
