1溶液的配置
10mol/L硫酸溶液:278mL硫酸加蒸馏水稀释至1000mL。
钼酸铵硫酸溶液:200mL硫酸加蒸馏水稀释至1000mL，加17.2g钼酸铵。
抗坏血酸溶液:抗坏血酸1g溶于20mL水中，现配。酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾0.34溶于250mL水中。混合溶液:取70mL钼酸铵硫酸溶液加20mL抗坏血酸溶液加10mL酒石酸锑钾溶液，现配。
磷标准贮备溶液:磷酸二氢钾称0.4392g溶于1000mL蒸馏水，定容。
磷标准工作溶液:取10mL磷储备溶液加水稀释至100mL，定容。
2实验步骤
称灰样0.05-0.1g，加2mL10mol/L的硫酸溶液，5mLqi氟酸，放电热板上缓慢加热至不够一个平面，冷却，再加0.5mL10mol/L的硫酸溶液，升高温度继续加热蒸发至冒白烟，放凉，加数滴冷水并摇动，加20mL热水，加坩埚盖，放电热板上加热至沸腾，取下用凉水冲洗坩埚，洗净倒入100mL容量瓶定容，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清备用。
取澄清溶液10mL，加5mL混合溶液，加水稀释至50mL容量瓶，放置1小时，移入比色皿放入光度计650nm测吸光度。
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