(1)某次试验后,第二个吸收二氧化碳u 形管的质量增加50mg以上时,应更换第一个U 形管;
(2))二氧化锰。、无水高氯酸镁或无水氯化钙一般使用100次应更换;
(3))电解池使用100次左右或发现电解池有拖尾现象时,应清洗电解池,重新涂膜。
使用电量—重量法测定煤中碳和氢时,应注意哪些事项?
(])注意试样的代表性:按测定碳、氢的要求,所用煤样粒度应小于0.2mm,而且要混合均匀, 由于试样量较少(0.070 - 0.075g),样品的均匀性和粒度显得尤为重要。
(2)氧气的净化:由于氧气中存在可燃性气体杂质,必须使氧气净化,在净化系统中应注意经常更换失效的吸收剂,否则,可能导致空白测定值偏高或长时间达不到电解终点,使氢测定时间过长。
(3)电解池的清洗和五氧化二磷涂膜:电解池要先用洗涤剂清洗内壁,再用自来水、蒸馏水清洗,最后用丙酮或无水7:醇清浓并吩千-百氢伙—一磷涂膜孽格昭尊隶涂=次,并通氧气及加电解电压直到涂膜完成。
(4)碳的测定:由于碳的测定使用的是重量法测定,测定用试减少,任何微小的质量变化的化都会反映到碳的测定中来,因此必须规范操作,才能得到好的结果,如关闭u形管旋塞;操作中规定取下u 形管再关闭其旋塞,这样可u 形管内部压力与大气压力达到平衡,不影响测定精密度。
除氮管后面是吸水剂管,由于测定中氢燃烧生成的水被五氧化二磷吸收后又电解成氢和氧,而初生态氢、氧有少部Ⅱ氧i’Ua一瞬吸收后又电解成氢和氧,而初生态氢、氧有少部高。所以,除氮管后面一定要加一个吸水 u 形管。
(5)检查整个系统的气密性、可靠性。
(6)按要求更换试验中所使用试剂。