煤中汞测定步骤
一、试剂及准备:
硝酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；过氧化氢；五氧
化二钒；无水乙醇；
氯化亚锡溶液:0.2g/mL;称取20g氯化亚锡于烧杯中，
加10mL盐酸溶解，加水稀释至100mL;
重铬酸钾溶液:0.05g/mL;称取5g重铬酸钾于烧杯中，
加少量水溶解，加水稀释至100mL;
固定溶液:0.5g/L;吸取10mL重铬酸钾溶液于1L容量
瓶中，加入少量水，再加50mL硝酸，加水定容；
汞标准中间溶液:1ug/mL;准确吸取5mL标液于
500mL容量瓶中，用固定溶液稀释定容；
汞标准工作溶液:0.01ua/mL:准确吸取1mL中间溶液
于100mL容量瓶中，用固定溶液稀释定容；
煤样消解:
称取0.1g煤样，加入250mL锥形瓶中，加入50mg五氧
化二钒，数滴乙醇湿润煤样，10mL硝酸，盖盖，放置过夜
后，加入4mL硫酸，并放置电炉上，加热至红烟冒完刚冒
三氧化硫烟雾。如发现有黑色颗粒，补加5mL硝酸，2mL硫
酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾取下，冷却。加2mL
过氧化氢，放置5分钟。再上电炉上加热煮沸，此时溶液呈
蓝色，(若溶液为棕红色须补加3mL过氧化氢再煮沸，冷
却)，加20mL水，煮沸，冷却，将处理液转移至100mL容
量瓶中，加1mL重铬酸钾溶液，加2mL无水乙醇，加水定容
至100mL,待测。
二、仪器预热:
打开仪器电源开关，预热30分钟以上，测量前检查仪
器预热状态。
三、软件操作:
1.打开电脑，双击测汞图标，打开测汞软件:
2.点击“泵”，点击操作按键，点击“测定被测样品”
:点“测定”即可开始测量工作。
3.拔出管芯，将待测标样5mL加入翻泡瓶中，点击“测
定”加入20%氯化亚锡，迅速盖上管芯，连续点击输入两次
结果在右侧显示。
