氟是有害元素之一。煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中,然后定在土壤或流入水中。生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物.人或牲备则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒,我国煤含氟量一般都在50~300pg/g之间,少数区则高达3000pg/g。因此有必要建立一种快速、准确的测定煤中氟含量的方法,查清我国煤中氟的分布规律,以利于环境保护。
2.为什么选用高温燃烧水解氟离子选择性电极法测定煤中总氟量?
氟是一种化学性质十分活泼的元素。它不和其他元素或化合物生成有色络合物或沉淀,因此很难用重量法或比色法测定各种样品中微量氟
1966年,Frant和Ross等人研制成功氟离子选择性电极后,测定微量策的技术取得很大进展很快就应用于地质、冶金、化工等领域。应用氟电极测定煤中氟具有灵敏度高、重现性好,干扰少等优点。因此标准中规定采用氟电极法。
虽然氟电极法测定各类样品氟的优点已被各行业分析工作者所认可,但如何处理样品。定量地将氟分离出来,得到一种离子成分简单,空白低的溶液成为人们研究的重要课题。
常用的分解样品方法有艾氏剂半熔法.氧弹燃烧法高温燃烧水解法等。半熔法将煤样与艾氏剂混合在800℃温度下熔融,煤中各种形态的氟被转化为可溶性化合物,然后用沸水浸取分离。此法主要缺点是试剂用量大,空白高而且变化大。其次是要求严格控制半熔温度·高于820℃容易将煤灰中铝熔人.造成干扰,低于800℃难熔矿物不被破坏、造成测值偏低。
在GB/T4633-1984中曾列人半熔法,当时主要考虑是高温水解设备不易得到,而半熔法所需仪器一般实验室都有,故将此法列人。后来的实践证明,此法存在许多问题、测值的离散度很大,超出规定的允许差,1997年修订版中已将此法删去。目前国内已有成熟定型的高温水解炉及氟氯测定仪,从而解决了高温水解法测定煤中氟的仪器供应问题