取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。
取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。
