1水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。（升温时先调到大，到120度时，调小一些，一旦升高到130度，就不好降温了，尽量保持在120--128度之间）
注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。（空蒸时吸收瓶尽量在80--120ml）
4 进行空白试验。
用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白值。（更换试剂或仪器设备后，）（空白值也有可能为零）
5 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
6 在吸收瓶中加入20ｍL饱和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
7将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手动送样，仪器按标准分三段进样，在到达设定时间后，手工退回。
8 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
9停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
10 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到80ｍL～120ｍL后，再进行正式试验。
11试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。
12空白试验
13更换试剂或仪器设备后，应进行空白试验。
14 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白值。
15分析结果的计算
空气干燥基煤样的氮含量按（2）式计算：
V — 滴定的硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
V 0 — 空白消耗硫酸标准溶液体积，单位为毫升（ｍL）；
c — 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
ｍ — 试样质量，单位为克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。
