准备工作，配化学试剂：
氢氧化钠溶液(250g/L): 称取250g氢氧化钠用1000ml水溶解，冷却后放入1000ml试剂瓶；
硼酸溶液(30g/L): 称取硼酸30g用1000ml热水（注：烧开后，稍等一下）溶解，冷却后用滤纸弄成圆圈过滤放入1000ml试剂瓶；
甲基红指示剂（C15H15N3O2）(1g/L): 称取0.175g甲基红溶于50ml 95%乙醇，贮存于125ml棕色滴瓶；
甲基蓝指示剂（C16H18CIN3S.3H2O）（1g/L）: 称取0.083g甲基蓝溶于50ml 95%乙醇，贮存于125ml棕色滴瓶；
混合指示剂：甲基红指示剂1份∶甲基蓝指示剂1份；（使用时现配一般不超过1周）
硫酸标准溶液：c（H2SO4）=0.025mol/L
用1ml移液管移取0.7ml硫酸定容1000ml容量瓶中；
【甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙溶于100ml水中，贮存于125ml棕色滴瓶；
称取130℃烘干后的基准试剂无水碳酸钠0.02g于250ml锥形瓶中，加入50-60ml水完全溶解，加入2-3滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定由黄色至橙色；按式计算浓度：
C—硫酸标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）
m—称取碳酸钠的质量，单位克（g）
V—硫酸标定溶液用量，单位毫升（ml）
0.053—碳酸钠（Na2CO3）的摩尔质量，单位克每毫摩尔（g/mmol）】（鹤壁市华维科力煤质仪器有限公司）
2， 开机，开电源开关，调节电炉旋钮，检查加水杯中水的高度，等主机升温到1050℃，开氦气，调整氦气流量为50ml/min，蒸馏瓶加入氢氧化钠溶液150ml，套式加热炉调温125±5℃，开冷凝水，接收瓶中加20ml硼酸溶液，加3-4滴混合指示剂；（冷凝管出口端没入接收瓶中硼酸溶液）
3， 称取0.1（±0.01）g煤样加0.3-0.5g氧化铝覆盖，手“启动”键，瓷舟自动送入400-500℃出停留5分钟，推至750-800℃处停留5分钟，推至1050℃停留25分钟，实验结束取出瓷舟，取下接收瓶（此时接收瓶中接收液为150ml左右）；
4， 关机步骤：关加热，5分钟后关氦气，关电源；
5， 滴定：在滴定台上酸式滴定管加好硫酸标准溶液，开始滴定由草绿色滴定为钢灰色为终点，记录滴定用量；计算
6，
Nad—空气干燥煤样的质量分数，％；
C—硫酸标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）
m—分析样品质量单位克（g）
V1—样品滴定时硫酸溶液的用量单位毫升（ml）
V2—空白滴定时硫酸溶液的用量单位毫升（ml）
0.014—氮的摩尔质量，单位克每毫摩尔（g/mmol）
